中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
鍺單晶晶向X光衍射測(cè)定方法 GB/T5254-85
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本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鍺單晶棒及片的晶向。
1原理
當(dāng)一束波長(zhǎng)為λ的單色X光入射到單晶表面，與晶體主晶面之間的掠射角θ符合布喇格定律時(shí)，將發(fā)生X光衍射。利用計(jì)數(shù)器探測(cè)衍射線，根據(jù)衍射線出現(xiàn)的位置，可以確定晶體的主晶向。應(yīng)用X光定向儀測(cè)定鍺單晶的晶向，一般使用銅靶的Ka輻射，經(jīng)過鎳濾光片，可以獲得近似的單色X光，波長(zhǎng)λ=0.154178nm。
布喇格公式：
adsinθ=nλ …………………………………………………⑴
式中：θ—布喇格角（掠射角），度（分）；
λ—X光波長(zhǎng)，λCuKa=0.154178nm；
n—干涉級(jí)，正整數(shù)；
d—衍射晶面間距，。
d=a／√h2+k2+l2 ……………………………………………⑵
式中：a—晶格常數(shù)，a=5.6575（Ge）；
h,k,l—晶面指數(shù)（密勒指數(shù)）。
入射X光束，衍射X光束和衍射面的法線在同一平面內(nèi)，衍射X光束與透射X光束的夾角為2θ。
測(cè)量原理見圖1。
圖1
采用CuKd輻射為入射X光束時(shí)(λ=0.154178nm)，在鍺的低指數(shù)晶面發(fā)生衍射的布喇格角（掠射角）
衍射角 h、k、l 布喇格角θ
1 1 1 13°39＇
2 2 0 22°40＇
3 1 1 26°52＇
4 0 0 33°02＇
3 3 1 36°26＇
4 2 2 41°52＇
2 試樣
對(duì)被測(cè)面無特殊要求，光滑平整的良好切割面即可。單晶棒生長(zhǎng)軸晶向的測(cè)定，應(yīng)使被測(cè)面垂直生長(zhǎng)軸。
3 測(cè)量?jī)x器和設(shè)備
3.1 X光定向儀
定向儀主軸應(yīng)與X光入射束嚴(yán)格垂直，試樣臺(tái)位置讀數(shù)精度為5°。
3.2 X射線防護(hù)裝置
4 測(cè)量步驟
4.1 鍺片晶向偏離角的測(cè)定
4.1.1 初步確定晶片被測(cè)面的大致晶向，將鍺片置于真空吸氣試樣臺(tái)上（或彈簧試樣臺(tái)上）使被測(cè)面與X光入射束垂直（即被測(cè)面平行定向儀主軸）。
4.1.2 根據(jù)大致確定的主晶面的晶面指數(shù)，查表或計(jì)算相應(yīng)的衍射角θ（布喇格角）。
4.1.3 計(jì)數(shù)管置2θ角位置。
4.1.4 試樣臺(tái)置θ角位置；調(diào)節(jié)試樣臺(tái)繞主軸轉(zhuǎn)動(dòng)，使衍射束的強(qiáng)度*大，記錄試樣臺(tái)讀數(shù)刻度盤上的數(shù)值（即掠射角）Ψ1。
4.1.5 試樣以自身法線為軸。順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)90°角，重復(fù)4.1.4條，并記錄此時(shí)的掠射角Ψ2。
4.1.6 試樣以自身法線為軸。順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)90°角（此時(shí)相對(duì)初始位置轉(zhuǎn)動(dòng)了180°角），重復(fù)4.1.4條記錄此時(shí)的掠射角Ψ3。
4.1.7 試樣以自身法線為軸，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)90°角（此時(shí)相對(duì)初始位置轉(zhuǎn)動(dòng)了270°角）重復(fù)。
4.1.8 記錄此時(shí)的掠射角Ψ4。
4.2 單晶生長(zhǎng)軸的晶向偏離角的測(cè)定
4.2.1 單晶棒固定在夾具上，并安放在定向儀的主軸上使被測(cè)面垂直X光入射束（即晶體生長(zhǎng)軸垂直定向儀主軸）。
4.2.2 按4.1.2~4.1.7條步驟進(jìn)行測(cè)量。
5 結(jié)果的計(jì)算
5.1 計(jì)算晶向偏離角的水平和垂直分量α和β。
α=(Ψ1－Ψ3)/2 ………………………………………⑶
β=(Ψ2－Ψ4)/2 ………………………………………⑷
5.2 計(jì)算晶向偏離角Ψ
tgΨ=(tg2α+tg2β)1/2 …………………………………………⑸
當(dāng)Ψ<5°時(shí)，上式簡(jiǎn)化為
Ψ=(α2+β2)1/2 ………………………………………⑹
6 測(cè)量報(bào)告
a.試樣編號(hào)。
b.屬于或接近的晶向。
c.晶向偏離角在水平和垂直方向上的分量α和β。
d.晶向偏離角Ψ。
e.操作人員及日期。
f.根據(jù)需要應(yīng)寫入的內(nèi)容。
7 **度
一般本標(biāo)準(zhǔn)可達(dá)到的精度不劣于±15′。
附錄A
關(guān)于鍺單晶晶向X光衍射測(cè)定方法的**規(guī)定
（補(bǔ)充件）
A1 X光對(duì)物質(zhì)有一定的穿透能力，射入人體會(huì)殺傷細(xì)胞，使人體組織受到一定的損傷。由于人體有相當(dāng)?shù)淖陨砘謴?fù)機(jī)能，在不超過規(guī)定的照射劑量時(shí)，受害的細(xì)胞組織可以很快恢復(fù)機(jī)能。一般全身照射的每周*大允許**劑量為01雷姆(rem)，實(shí)際正常操作遠(yuǎn)小于這個(gè)劑量。
A2 工作時(shí)，在X光主光束方向不應(yīng)有任何人員，操作人員不應(yīng)用手去拿試樣，更不能在主光束方向觀看。
A3 操作人員工作時(shí)，*好穿帶防護(hù)衣，帶鋁玻璃眼鏡。按國(guó)家有關(guān)規(guī)定，定期進(jìn)行身體檢查。
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附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部、中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京有色金屬研究總院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人翟富義。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1984-01-17發(fā)布 1984-12-01實(shí)施